干货 | 一文看懂透射电子显微镜TEM

新材料在线2022-01-11 12:01:18


透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。 


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背景知识



在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。


▽ 电子束与样品之间的相互作用图


来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]


透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。


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TEM系统组件


TEM系统由以下几部分组成:


l 电子枪:发射电子。由阴极,栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。

l 聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。

l 样品杆:装载需观察的样品。

l 物镜:聚焦成像,一次放大。

l 中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。

l 投影镜:三次放大。

l 荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。

l CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。

 

▽ 透射电镜基本构造示意图



来源:


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 原 理


透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。


 电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理



来源:


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样品制备


由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息,因而样品必须要足够薄,使电子束透过。


l 试样分类:复型样品,超显微颗粒样品,材料薄膜样品等。

l 制样设备:真空镀膜仪,超声清洗仪,切片机,磨片机,电解双喷仪,离子薄化仪,超薄切片机等。

 

 超细颗粒制备方法示意图


来源:公开资料

 

 材料薄膜制备过程示意图



来源:公开资料


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图像类别


(1)明暗场衬度图像


明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。

暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度,使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。

 

▽ 明暗场光路示意图



▽ 硅内部位错明暗场图



来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]


(2)高分辨TEM(HRTEM)图像


HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息);结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。

 

▽ HRTEM光路示意图   



▽ 硅纳米线的HRTEM图像



来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]


(3)电子衍射图像


l 选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。

l 会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。

l 微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。

 

▽ 电子衍射光路示意图



来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]


▽ 单晶氧化锌电子衍射图


▽ 无定形氮化硅电子衍射图


▽ 锆镍铜合金电子衍射图


来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]


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设备厂家


世界上能生产透射电镜的厂家不多,主要是欧美日的大型电子公司,比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司,日本的日立(Hitachi)等。


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疑难解答



 l TEM和SEM的区别:


当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息,透射电镜收集透射电子的信息。


SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来,从而转化为可观察的表面;TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,一般为10到100纳米内,甚至更薄。


 l 简要说明多晶(纳米晶体),单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理:


单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网格的格点上。


多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相贯线为圆环,因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。


非晶的衍射花样为一个圆斑。


l 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?


晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象做出解释。


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参考书籍


《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信,叶恒强,吴玉琨著;

《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著;

《透射电子显微学进展》 叶恒强,王元明主编;

《高空间分辨分析电子显微学》 朱静,叶恒强,王仁卉等编著;

《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅,及川哲夫合著,刘安生译。



来源:中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》


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